ep专题聚氨酯三改性超支化6抗结剂

ep专题：聚氨酯(三)改性超支化2

4、分析测试

酸酐的酐值测定：采用吗啉法；环氧值测定：参照国标GB/T1677-1981；树脂酸值测定：参照国标GB/T2895-1982；耐擦洗性测定：参照国标GB/T17748-1999；光固化涂膜硬度的测定：参照国标GB/T6739-2006。

凝胶渗透色谱(GPC)测定分子质量：用美国安捷仑公司的HP1100型高压液相/GPC色谱仪测定分子质量及分子质量分布，以四氢呋喃为溶剂，窄分布聚苯乙烯为标样进行分析，柱温25℃，流速1.0mL/min。示差扫描量热(DSC)测定：采用杜邦TA2910；热重(TGA)分析：采用TA公司TGA-2100型热分析仪，在50mL/minN，气氛下，以5℃/min的升温速率升温至550℃；核磁共振测试：用VarianUnityInova400型核磁共振仪测定1H-NMR谱中国机械网okmao.com。

(三)结果与讨论

1、感光聚合物的合成

本工作设计的感光聚合物的反应原理如图1所示。

偏苯三酸酐与环氧氯丙烷反应一步合成超支化聚酯，在超支化聚酯的外围含有大量羧基和羟基，利用羧基与GMA的环氧基反应在大分子末端，引入丙烯酰氧基得到可固化的超支化聚酯，用环氧树脂改性超支化聚酯进一步增大树脂的分子质量，提高树脂的力学性能和成膜后的硬度。偏苯三酸酐与环氧氯丙烷反应，由于聚合过程是羧基与环氧基、羟基与酸酐交替反应过程，所以当酸值降到一定值后就基本保持不变。大分子末端的羧基使得超支化聚酯能与GMA分子中的环氧基反应，引入丙烯酰氧基，从而得到可固化的聚合物。

从图2酸值变化曲线可以看出，酸值(NaOH)降到32mg/g左右后基本保持不变，留下的羧基用于下一步的环氧树脂改性反应，如图3所示环氧树脂的加入使得酸值进一步降低，说明环氧树脂参与了反应。

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